赣州钴钨公司（赣州钴钨公司幼儿园入园二维码）
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赣州市省著名商标名单
序号
企业名称
商标
使用范围
1
江西玛钢厂
赣玛
玛钢管件
2
江西齐云山食品有限公司
齐云山
酸枣糕
3
赣州港嘉兴食品有限公司
港嘉兴
饼干
4
赣州华龙实业有限公司
安心
卫生巾
5
江西双胞胎集团有限公司
双胞胎、三胞胎
饲料、非药用饮料添加剂
6
江西国兴实业集团有限公司
贡江、国兴
水泥
7
江西省加大实业有限公司
加大
饲料
8
大余县伟良钨业有限公司
伟良、WEILING
钨
9
瑞金市红都水产食品有限公司
赣曼
加工过的鱼
10
赣县沙地板鸭有限公司
沙地
板鸭
11
江西省大余县南安板鸭厂
南安
板鸭
12
赣州关刀食品有限公司
关刀
肉及肉制品
13
兴国雅风食品有限公司
雅风
加工过的瓜子
14
安远县果茶桑技术推广服务中心
三百山
脐橙
15
赣南果业赣州酒业有限公司
章贡
白酒
16
赣南卷烟厂
赣
香烟
17
南康市金东门化工有限公司
东门
白胶
18
江西瑞金金字电线电缆有限公司
金字牌
电线、电缆
19
赣州市卫诚火机制造有限公司
卫诚火机
气体打火机
20
江西省会昌县精制米食有限公司
汉仙
米粉
21
江西崇义华森集团有限公司
华森王
纤维板、胶合板
22
江西山村油脂食品有限公司
山村
茶油
23
信丰恒隆麦饭石酒业有限公司
赣石、谷烧
白酒
24
瑞金市塑料电线厂
玉
电线
25
江西上犹县梅岭有机茶实业有限公司
梅岭
茶叶
26
赣州钴钨有限责任公司
峰山、伞
钴镍钨
27
崇义章源钨制品有限公司
章源
钨粉、钨
28
赣州朱师傅预混饲料事业有限公司
朱师傅
饲料
29
南康大澳涂料有限公司
大澳
涂料、油漆
30
赣县红金稀土有限公司
红希源
稀土
31
江西宝华山实业集团有限公司
宝华山
水泥
32
江西潘峰床垫家具有限公司
潘峰
床垫、家具
33
江西国兴实业集团百丈泉食品饮料有限公司
百丈泉
食品、矿泉水
34
江西云台山有机茶实业有限公司
云台山
茶叶
35
定南县胜仙米面食品有限公司
胜仙
糕点、挂面
36
信丰县安西镇脐橙场
溢香
脐橙、葡萄
37
赣州港都卫生制品有限公司
爽期
卫生巾
驰名商标
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江西玛钢厂
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江西齐云山食品有限公司
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江西省大余县南安板鸭厂
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大
江西省加大实业有限公司
——碘量法
任务描述
铜矿石中的铜，其含量变化幅度较大，涉及的测定方法也较广泛。目前对高、中含量的铜的测定多采用碘量法。碘量法已被列为铜精矿测定铜的国家标准方法（GB/T3884.1-2012 ）。铜精矿分析一般要求测定铜、金、银、硫、氧化镁、氟、铅、锌、镉、镍、砷、铋、锑、汞等项目。本任务旨在通过实际操作训练，学会碘量法测定铜精矿中铜含量，熟练运用酸分解法对试样进行分解；能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。
任务实施
一、仪器和试剂准备
（1）玻璃仪器：酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、烧杯。
（2）铜片（≥99.99%）：将铜片放入℡☎联系：沸的冰乙酸（ρ＝1.05g/mL）中，℡☎联系：沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。
（3）溴水（AR）。
（4）氟化氢铵（AR）。
（5）盐酸（ρ＝1.19g/mL）。
（6）硝酸（ρ＝1.42g/mL）。
（7）硫酸（ρ＝1.84g/mL）。
（8）高氯酸（ρ＝1.67g/mL）。
（9）冰乙酸（1＋3）（ρ＝1.05g/mL）。
（10）硝酸（1＋1）。
（11）氟化氢铵饱和溶液（贮存在乙烯瓶中）。
（12）乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加入150mL蒸馏水和100mL冰乙酸，溶解后用水稀释至300mL，混匀，此溶液pH值为5。
（13）硫氰酸钾（100g/L）：称取 10g 硫氰酸钾溶于 400mL 烧杯中，加 100mL 水溶解。
（14）淀粉溶液称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至100mL，加热煮沸，冷却备用。
（15）三氯化铁（100g/L）。
（16）碘化钾（AR）
（17）硫代硫酸钠（约0.04mol/L）：
——制备：称取100g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）置于1000mL 烧杯中，加入500mL无水碳酸钠（4g/L）溶液，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1mL三氯甲烷，摇匀，静置2h。
——标定：称取0.080 g（精确至0.0001 g ）处理过的纯铜三份，分别置于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸（1＋1），于电热板上低温加热至溶解，取下，用水吹洗杯壁。加入5mL硫酸（1＋1），继续加热蒸至近干，取下稍冷，用约40mL蒸馏水冲洗杯壁，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下，冷至室温。加1mL冰醋酸（1 ＋3），加3mL氟化氢铵饱和溶液，加入2～3g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液继续滴定至浅蓝色，加5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同标定做空白试验。
按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定度：
岩石矿物分析
式中：T为硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；m为称取纯铜的质量，g；V为滴定纯铜所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V0为滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。
二、分析步骤
精确称取0.2000 g铜精矿置于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸置于电热板上低温加热3～5min取下稍冷，加入5mL硝酸和0.5～1mL溴，盖上表皿，混匀，低温加热（若试料中含硅、碳较高时加5～10mL高氯酸）待试样完全分解，取下稍冷，用少量蒸馏水冲洗表皿，继续加热蒸至近干，冷却。
用30mL蒸馏水冲洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使可溶性盐类完全溶解，取下冷却至室温滴加乙酸铵溶液至红色不再加深为止，并过量3～5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并且过量1mL混匀。加入2～3 g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液继续滴定至浅蓝色，加5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同试样做空白试验。
若铁含量极少时，需补加1mL三氯化铁溶液；如果铅铋含量较高，需提前加入2mL淀粉溶液。
三、结果计算
按下式计算铜质量的百分含量：
岩石矿物分析
式中：w（Cu）为铜的质量分数，%；T为硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；V为滴定试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V0为滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m为称取试样的质量，g。
四、质量表格填写
任务完成后，填写附录一质量表格3、4、5。
任务分析
一、碘量法测定铜的原理
碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中（pH＝3～4 ），Cu2＋与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下：
岩石矿物分析
Cu2＋与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2＋浓度减小（如形成配合物等）或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2＋的还原趋于完全。但是，CuI沉淀强烈吸附
，又会使结果偏低。通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp＝1.1×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN沉淀（Ksp＝4.8×10-15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。即：
CuI＋SCN-→CuSCN＋I-
硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的Cu2＋，致使测定结果偏低。溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu2＋易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2＋催化此反应），使结果偏高。
Fe3＋能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的Kα＝6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。
二、Na2S2O3标准溶液的配制
由于Na2S2O3不是基准物，因此不能直接配制标准溶液。配制好的Na2S2O2溶液不稳定，容易分解，这是因为在水中的℡☎联系：生物、CO2、空气中的O2作用下，发生下列反应：
岩石矿物分析
岩石矿物分析
岩石矿物分析
此外，水中℡☎联系：量的Cu2＋或Fe3＋也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸（为了除去CO2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长。这样配制的溶液也不易长期保存，使用一段时间后要重新标定。如果发现溶液变浑浊或析出硫，也应该过滤后再标定或者另配溶液。
三、干扰元素及其消除办法
（1）三价铁离子：Fe3＋的存在有显著干扰，因为它能氧化I-，析出碘，使结果偏高。为使碘量法测定铜在有铁存在下也能够进行，常把铁转变为不与碘化钾作用的配合物，一般是加入氟化钾（铵），此时，Fe3＋结合成为不与碘化钾起反应的配离子
这是快速碘氟法的基础。
（2）亚砷酸、亚锑酸：在碘量法测定铜的条件下（pH＞3.5），
等离子能被析出的I2氧化，使结果偏低，甚至不放出I2，因而干扰测定。其反应如下：
岩石矿物分析
五价的砷、锑在pH＞3.5的条件下对测定无干扰。因此可在分解试样时将三价砷和锑氧化为高价以消除其干扰。As（Ⅲ）和Sb加入溴水氧化。煮沸除去过量的溴。
（3）亚硝酸根有影响，可于溶液中加入尿素除去。
（4）碘化亚铜沉淀吸附碘，使测定结果偏低。加入硫氰酸铵和碘化亚铜作用，因硫氰化亚铜的溶解度比碘化亚铜的溶解度小，生成硫氰化亚铜，消除对碘的吸附。当铜含量很低时可不加硫氰酸铵。当铜的含量较高时，在滴定终点到达之前可加入适量的硫氰酸铵溶液，使碘化亚铜转变为硫氰化亚铜：
CuI＋SCN-→CuSCN＋I-
滴定时，体积不能太大，否则碘化亚铜又形成二价铜盐，使溶液变蓝，终点不明显。
实验指南与安全提示
/试样中碳含量较高时，需加2mL硫酸和2～5mL高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，并蒸干。
试样中含硅、碳较高时，加0.5 g氟化氢铵和5～10mL高氯酸。
试样中含砷锑高时，需加入溴水，再加入硫酸冒烟处理。
碘化钾的用量：由于I-与Cu2＋的反应是一个可逆反应：
岩石矿物分析
故为使Cu2＋与I-定量地反应，I-（通常以KI形式加入）过量是十分必要的。实际分析中，一般加入2g左右的KI即可使Cu2＋与I-定量地反应。另外，由于过量I-的存在，反应生成的碘能形成I3-，可减少因碘的易挥发性所带来的误差。
硫氰酸盐的作用：在测定铜的溶液中加入硫氰酸盐，使碘化亚铜变为溶解度更小的硫氰酸亚铜，反应如下：
CuI＋SCN-→CuSCN＋I-
①可克服碘化亚铜对碘的吸附（铜含量高时，这种吸附是相当显著的），使终点清晰；
②可使I-与Cu2＋的反应进行得更完全；
③并可增加碘离子浓度，减少碘化钾（价格昂贵）的加入量。
硫氰酸盐的加入时间：当铜的含量较高时，可以接近终点时加入适量的硫氰酸钾应溶液。过早加入会使结果偏低，因为铜可被CNS-还原。反应如下：
岩石矿物分析
滴定时溶液的酸度：碘量法滴定铜可以在醋酸、硫酸或盐酸介质中进行，目前采用最多的还是在醋酸介质中进行，主要原因是在醋酸介质中比在硫酸或盐酸介质中较易控制测定所需的酸度。碘量法测定铜时，pH必须维持在3.5～4之间。
①在碱性溶液中
将发生下列反应：
5H2O，而且I2在碱性溶液中会发生歧化反应生成
也可能有水解副反应。
②在强酸性溶液中Na2S2O3溶液会发生分解：
酸度太大，碘化物易被空氧化而析出碘：4I-＋4H＋＋O2→2I2＋2H2O
③铜矿石中常含有Fe、As、Sb等金属，样品溶解后，溶液中的Fe3＋、As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）等均能氧化I-为I2，干扰Cu2＋的测定。As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）的氧化能力随酸度下降而下降，当pH＞3.5时，其不能氧化I-。Fe3＋的干扰可用F-掩蔽。
滴定时溶液的体积：体积不能太大。化学反应的速度与反应物的浓度有关。增大溶液体积，就相当于降低Cu2＋与I-的浓度，使反应速度变慢，碘化亚铜又形成二价铜盐，出现终点返回的现象，终点不明显。
若亚硝酸根未除尽，可加少许尿素，煮沸数分钟。
空白溶液和铁含量很低的试样，为了便于调节pH，可加入数滴100g/L NH4Fe（SO4）2溶液。
案例分析
1.鸿盛矿业公司化验室某员工在用碘量法测定一含铜矿石中的铜含量时，用盐酸、硝酸溶解样品后，加入NH4F消除Fe3＋的干扰，但其测定结果经过比较后发现偏高，请以你所学知识分析结果可能偏高的原因。
2.赣州钴钨公司购进了一批含铁铜矿石，对方出具的检验报告表明该批次铜含量为11.26%，实验室某员工在使用碘量法测定铜含量时，将样品溶解后，用NaAc溶液调节溶液的pH值3.5～5.0左右，加入KI还原Cu2＋，滴定完毕，计算结果后发现结果比对方检验更高。技术主管在查找原因时发现该员工忘记加入NH4F，请分析此次测定失败的原因。
阅读材料
铜精矿知识简介
1.概述
自然界中含铜矿物有200多种，其中具有经济价值的只有十几种，最常见的铜矿是硫化铜矿，例如：黄铜矿（CuFeS2）、辉铜矿（Cu2S）、铜蓝（CuS）等，目前世界上80% 的铜来自此类矿石。铜精矿是将矿石粉碎球磨后，用药剂浮选分离捕集含铜矿物，使品位大大提高，供冶炼铜用。少数铜矿中（如湖北大冶铜绿山矿），常常夹杂有孔雀石，这是一种含铜的碳酸盐矿物，色泽优美，经琢磨雕刻，可做成佩饰或项链等装饰品，属稀有宝石类，深受人们喜爱。
我国开采冶炼铜矿的历史悠久，可追溯到春秋时代，距今有2700多年。大冶有色金属公司铜绿山矿在生产过程中发现的古铜矿遗址，经考古发掘，已清理出从西周至西汉千余年间不同结构、不同支护方式的竖井、斜井、盲井数百座，平巷百余条，以及一批春秋早期的炼铜鼓风竖炉，随同出土还有大量的用于采矿、选矿和冶炼的生产工具，在遗址旁近2km2的地表堆积着约40 万吨以上的古代炼渣，渣样分析，其铜含量小于0.7%，它表明了我国古代采冶的规模和高超的技术水平。
我国现代化的大型炼铜采冶企业有：江西铜业有限公司、大冶有色金属公司（湖北）、铜陵有色金属公司（江苏）、白银有色金属公司（甘肃）、中条山有色金属公司（山西）以及云南冶炼厂、沈阳冶炼厂、葫芦岛锌厂等。由于自采铜矿的品位和数量有限，不能满足生产的需要，因而对进口铜精矿的需求日益增大，与我国有过贸易往来的铜精矿生产国有：巴布亚新几内亚、菲律宾、印尼、澳大利亚、蒙古、摩洛哥、莫桑比克、南非、波兰、秘鲁、智利、墨西哥、美国、加拿大等。
2.特性
进口硫化铜精矿一般为墨绿色到黄绿色，也有灰黑色，其中时有夹杂少许蓝色粉末。铜精矿是浮选产物，粒度较细，接近干燥的铜精矿在储运过程中易扬尘散失，也不适宜远洋运输，因此生产过程中常保持10% 左右的水分。气温高时，硫化铜精矿易氧化，特别是远洋运输时间长，或在夏季交接货物时，氧化现象更为严重。验收这种铜精矿时，往往铜品位降低，收货重量增加。正是由于这种原因，铜精矿在贸易的交接过程中，是以总金属量来衡量的。用于品质分析的样品，应密封于铝箔袋中存放。实验证明，封存于纸袋或聚乙烯袋中的样品，放置干燥器中保存一个月，铜的百分含量明显降低，随着保存时间的延长，铜品位还会继续下降，而封存在铝箔袋中的样品，即使存放半年，铜含量也无明显变化。
从冶炼的角度来说，铜精矿中硫和铁的含量高些好，一般要求铜/硫比为1∶1 左右，Fe＞20%，Si＜10%，这种矿在反射炉中造渣性能和流动性能都较好。对杂质元素Cr、Hg、Pb、Zn、Bi、As、F、Cl等含量要求愈低愈好，主要是为了满足冶炼的要求和对环境的保护。
3.用途
铜精矿供炼铜用。从矿石冶炼得到的“羊角铜”即粗铜，经电解可得到纯度很高的电解铜。在冶炼和电解过程中，还可以从阳极泥、电解液、烟道灰和尾气中分别回收金、银、钯、铂、镉、铅、锌、铋、硒、碲、硫等元素或化合物，余热可发电。综合利用不仅可减少废液、废渣、废气对环境和空气的污染，同时变废为宝，提高了铜精矿的利用价值。
4.化学成分
硫化铜精矿的主要成分是铜、铁、硫，主要的贵金属有金、银，其他成分有硅、钙、镁、铅、锌、铝、锰、铋、锑、氟、氯等，因原矿产地和选矿水平不同，品质差异较大。
5.进口规格
进口铜精矿以成交批中铜、金、银的纯金属量作为结算依据，一般铜含量为25%～45%，金含量为1～35g/t，银含量在30～350g/t范围内，当金含量小于1g/t，银含量小于30 g/t时，金、银二项不计价。经多年进口铜精矿实践，从价格和回收率来考虑，企业喜欢进口含铜量在30% 左右，金银含量在不计价范围之铜精矿。对冶炼和环境有害的元素F、Cl、Pb＋Zn、As、Sb、Hg要求在限量之下，超过限量则按规定罚款，超过最高限量时，该批货拒收。
6.检验标准
铜精矿的检验，一般按500 t作为一个副批，在衡重的同时扦取代表性样品，制备水分测定样品和品质分析样品，按规定进行分析测定，以全部副批检验结果的加权平均值作为最终结果。发货人和收货人品质检验结果在误差范围内，该批货可顺利交接，若双方结果超出0.3%，金的结果超出0.5g/t，银的结果超出10～15g/t，有可能需要仲裁。
我国铜精矿的技术条件标准和检验标准较为完整。YS/T318 -2007 是铜精矿技术条件标准，该标准将铜精矿原有的15个品级修订为五个品级；取制样方法和水分含量测定按GB/T14263-2010进行，根据工作实践，有的铜精矿中金银含量特别高，GB/T3884规定了Cu、Au、Ag、S、As、MgO、F、Pb、Zn、Cd的检验方法。
赣州钴钨有限责任公司是1994-06-23在江西省赣州市注册成立的其他有限责任公司，注册地址位于江西省赣州市章贡区八一四大道。
赣州钴钨有限责任公司的统一社会信用代码/注册号是9136070016023683XE，企业法人李赣伟，目前企业处于开业状态。
赣州钴钨有限责任公司的经营范围是：许可经营项目：钴、钨、镍、稀有金属冶炼（凭矿产品加工资格证经营，有效期至2014年4月止）；钴、钨、镍系列产品、稀有金属、三氧化砷产品销售（除混合氧化稀土、钨精矿）（凭矿产品经营资格证经营，有效期至2014年4月止）；一般经营项目：自营和代理各类商品和技术的进出口及进出口业务的咨询服务（实行国营贸易管理的货物除外）；机械及塑料防腐设备制造；房地产开发及销售。（从事以上经营项目，国家法律、法规、政策有专项规定的从其规定）。在江西省，相近经营范围的公司总注册资本为6465568万元，主要资本集中在5000万以上规模的企业中，共592家。本省范围内，当前企业的注册资本属于优秀。
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——三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法
任务描述
铁是地球上分布最广的金属元素之一。铁矿石中含铁量均较高，对于高含量铁的测定，目前主要采用滴定法。常用的有EDTA滴定法、重铬酸钾滴定法、高锰酸钾滴定法、铈量法和碘量法。由于重铬酸钾滴定法具有快速、准确和容易掌握等优点，被广泛采用。本任务通过实际操作训练，学会三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法测定铁矿石中铁含量，学会用酸分解法对试样进行分解。能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。
任务实施
一、仪器和试剂准备
（1）玻璃仪器：酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、烧杯。
（2）SnCl2溶液：100g/L，称取10g SnCl2·2H2O溶于20mL HCl中，通过水浴加热溶解，冷却，用水稀释到100mL。
（3）硫-磷混酸（2＋3）：边搅拌边将30mL浓磷酸放入约50mL水中，再加入20mL浓硫酸，混匀，流水冷却。
（4）二苯胺磺酸钠：0.5% 水溶液。
（5）钨酸钠溶液：称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加5mL磷酸用水稀释至100mL。
（6）三氯化钛溶液（15g/L）：用9体积的盐酸稀释1体积的三氯化钛溶液（约15%的三氯化钛溶液）。
（7）重铬酸钾标准溶液：0.01667mol/L。称取4.904g预先在140～150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250mL烧杯中，以少量水溶解后移入1 L容量瓶中，用水定容。
（8）氟化钠。
二、分析步骤
称取一份铁矿石试样0.2000 g于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸，低温加热溶解，必要时加入0.2 g氟化钠助溶，也可滴加二氯化锡助溶。试样分解完全后，用少量水吹洗锥形瓶壁，加热至沸，取下趁热滴加二氯化锡溶液还原三价铁至溶液呈浅黄色。加水稀释至约150mL。加入25% 钨酸钠溶液0.5mL，用三氯化钛溶液还原至呈蓝色。滴加K2Cr2O7溶液至钨蓝色刚好褪去。加入15mL硫酸-磷酸混酸，加0.5% 二苯胺磺酸钠指示剂5滴，立即以重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色即为终点。同时做空白试验。
三、结果计算
铁矿石中铁的质量分数为：
岩石矿物分析
式中：w（Fe）为铁的质量分数，%；V为滴定试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；V0为滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；0.0055847为与1mL重铬酸钾标准溶液相当的铁量，g/mL；m为称取试样的质量，g。
四、质量记录表格填写
任务完成后，填写附录一质量记录表格3、4、5。
任务分析
一、方法优点
重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
二、SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量（无汞法）原理
在酸性条件下，先用SnCl2溶液还原大部分Fe（Ⅲ），再以TiCl3溶液还原剩余部分的Fe（Ⅲ），稍过量的TiCl3可使作为指示剂的NaWO4溶液由无色还原为蓝色，从而指示终点。接着用K2Cr2O7标准溶液定量氧化Fe（Ⅱ），测定全铁含量，并以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴至溶液变紫色即达到终点。
实验有关方程式如下：
2Fe3＋＋Sn2＋→2Fe2＋＋Sn4＋
岩石矿物分析
岩石矿物分析
三、化验室废水处理
废液中有害物质的处理方法主要是通过物理过程和化学反应等，将有害物回收或分解、转化生成其他无毒或低毒的化合物。下面是一些有害废弃物的处理方法。
（1）含砷废液的处理：三氧化二砷是剧毒物质，其致死剂量为0.1g。在溶液中的浓度不得超过5×10-7。处理时可利用硫酸铁在碱性条件下形成氢氧化铁沉淀与砷的化合物共沉淀和吸附作用，将废水中的砷除去。注意，Fe3＋和As3＋的摩尔比约为10∶1，pH值在9左右效果最好，充分搅拌后静置过夜，分离沉淀，排放废液。
Fe3＋＋3OH-→Fe（OH）3↓
As3＋＋3OH-→As（OH）3↓
（2）含铬废液的处理：Cr（Ⅵ）有剧毒，在溶液中的浓度不得超过5×10-7。可在酸性（调pH＝2～3）含铬废液中，加入约10% 的硫酸亚铁溶液，Fe2＋能把Cr（Ⅵ）还原为Cr3＋。然后用熟石灰或碱液调溶液的pH＝6～8（防止pH＞10时Cr（OH）3转变成
加热到80℃左右，静置过夜，分离沉淀，排放废液。有关方程式如下：
Fe2＋＋2OH-→Fe（OH）2↓
Fe3＋＋3OH-→Fe（OH）3↓
Cr3＋＋3OH-→Cr（OH）3↓
（3）含氰化物废液的处理：氰化物有剧毒，在溶液中的浓度不得超过1.0×10-6。我们利用CN-的强配位性，采用配位法即普鲁士蓝法处理含氰化物的废液。先在废液中加入碱液调pH＝7.5～10.5，然后加入约10% 的硫酸亚铁溶液，充分搅拌，静置后分离沉淀，排放废液。
有关方程式如下：
Fe2＋＋6CN-→［Fe（CN）6］4-
2Fe2＋＋［Fe（CN）6］4-→Fe2［Fe（CN）6］↓
（4）含汞废液的处理：含汞废液的毒性极大，其最低浓度不得超过5.0×10-9，若废液经℡☎联系：生物等的作用后会变成毒性更大的有机汞。可用Na2S把Hg2＋转变成HgS，然后使其与FeS共沉淀而分离除去。
有关反应如下：
Hg2＋＋S2-→HgS↓
Fe2＋＋S2-→FeS↓
（5）含铅废液的处理：含铅废液的浓度不得超过1.0×10-6。可用氢氧化物共沉淀法处理。先用碱液调pH＝11，把Pb2＋转变成难溶的Pb（OH）2沉淀，然后加铝盐凝聚剂Al2（SO4）3使生成Al（OH）3沉淀，此时pH值为7～8，即产生Al（OH）3和Pb（OH）2共沉淀。静置澄清后分离沉淀，排放废液。
有关反应如下：
Pb2＋＋2OH-→Pb（OH）2↓
Al3＋＋3OH-→Al（OH）3↓
（6）含镉废液的处理：90% 的镉应用于电镀、颜料、合金及电池等，对环境监测站化验室含镉废水实用的处理方法有沉淀法、吸附法。使用沉淀法，沉淀剂有氢氧化物、硫化物、聚合硫酸铁，使用氢氧化物，pH控制在10以上，可达满意效果；使用硫化物pH控制在9以上；使用聚合硫酸铁pH控制在8.5～9.5范围。吸附法，可使用活性炭、风化煤、磺化煤作吸附剂。
（7）含酚废液的处置：随着石油化工、塑料、合成纤维、焦化等工业的迅速发展，各种含酚废水也相应增多，酚的毒性较高，使用活性炭作吸附剂是一种可行的方法。对于其他有毒有害有机废水，化验员也可用此方法。
实验指南与安全提示
盐酸既有挥发性，又有腐蚀性，使用时注意通风，避免吸入、接触皮肤和衣物。
试样分解完全时，剩余残渣应为白色或接近白色的SiO2，如仍有黑色残渣，则说明试样分解不够完全。
含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入少许NaF、NH4F使试样分解完全。磁铁矿溶解的速度缓慢，可加几滴SnCl2助溶。
对于含硫化物或有机物的铁矿石，应将试样预先在550～600℃温度下灼烧以除去硫和有机物，再以HCl分解。对于酸不能分解的试样，可以采用碱熔融法。
用SnCl2还原Fe3＋时，溶液体积不能过大，HCl浓度不能太小，温度不能低于60℃，否则还原速度很慢。容易使滴加的SnCl2过量太多，故冲洗表面皿及烧杯内壁时，用水不能太多。
滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。这是由于一方面滴定反应需在一定酸度下进行（1～3mol/L），另一方面磷酸与三价铁形成无色配合离子，利于终点判别。在硫-磷混酸溶液中，Fe2＋极易被氧化，故还原后应马上滴定。二苯胺磺酸钠指示剂加入后，溶液呈无色。随着K2Cr2O7的滴入，Cr3＋生成，溶液由无色逐渐变为绿色。终点时，由绿色变为紫色。
指示剂必须用新配制的，每周应更换一次。
由于在无Fe2＋存在的情况下，K2Cr2O7对二苯胺磺酸钠的氧化反应速率很慢。因此，在进行空白试验时，不易获得准确的空白值。为此，可在按分析手续处理的介质中，分三次连续加入等量的Fe（Ⅱ）标准滴定溶液，并用K2Cr2O7标准滴定溶液做三次相应的滴定。将第一次滴定值减去第二、第三次滴定值的差值的平均值，即为包括指示剂二苯胺磺酸钠消耗K2Cr2O7在内的准确的空白值。
案例分析
赣州钴钨公司实验室某员工在使用氯化亚锡还原-重铬酸钾滴定法测定含铁矿石中的总铁含量时，用王水溶解矿石样品氯化亚锡还原等步骤圴按照操作规程进行，但在进行滴定操作过程中，发现滴定终点不敏锐，测定结果严重偏低，以你所学知识，分析造成结果偏低的可能原因。
拓展提高
铁矿石分析总述及铁矿石系统分析流程
铁矿石的简项分析，一般需要测定全铁、二氧化硅、硫和磷等，因为铁矿石中硅、硫和磷等属于有害杂质。有时需要测定亚铁及可溶铁，以便对于铁矿进行工业评价。在组合分析中还需增加氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰及砷、钾和钠等。在全分析中主要考虑铁矿的综合利用、综合评价以及特殊的需要，还要测定钒、钛、铬、镍、钴、吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。稀有、分散元素也必须考虑综合利用。为了减少一些不必要的化学分析工作量，在确定分析项目之前，应先进行光谱半定量全分析。
铁矿石系统分析流程，可采用氢氧化钾（或加入少许过氧化钠）分解试样，水浸取后加酸酸化，过滤后滤液装于250mL容量瓶中。流程图见2-1。
图2-1 铁矿石系统分析流程图
